高固体分湿固化聚氨酯弹性体制备方法

方红霞，游波，武利民

　　(1黄山学院化学系，245021；2复旦大学国家教育部先进涂料工程研究中心，上海200433)



　　摘要：采用MDI、PAPI、HDI、IPDI等不同的异氰酸酯和聚酯多元醇、聚醚多元醇等反应，制备高固体分的聚氨酯弹性体预聚物。实验探讨了预聚物的原材料、反应温度、NCO／OH比、反应时间以及实验工艺等对合成高固体分聚氨酯树脂(PU)的影响，还探讨了降低高固体分PU预聚物游离NCO的技术途径。



　　关键词：聚氨酯；湿固化；高固体分；游离TDI；黏度



　　0引言



　　通常，高固体分聚氨酯树脂主要应用在对施工黏度要求不高的粘合剂和发泡、浇注等弹性材料领域，由于清漆和色漆有施工黏度和性能的要求，涂料用单组分湿固化聚氨酯的固含量一般在70％以下。为得到高固体分PU预聚物，必须降低树脂的黏度。若合成的PU预聚物体系黏度高，一是会导致高固体分聚合物合成时气泡增多，反应不均匀，易造成局部过热致使聚合物凝胶；二是对于制备湿固化高固体分PU树脂，厚涂湿固化过程中产生的CO气体的扩散排放本来就很难。，导致涂层机械性能的下降。本研究探讨影响合成高固低黏PU预聚物的因素及其作用机理，在此基础上获得用于厚涂的PU预聚物的配方和工艺。

　　

　　1实验部分 (文章来源环球聚氨酯网)



　　1．1主要原料



　　本实验采用的主要原材料如表1所示。











　　表1 实验主要原料



　　1．2预聚物的制备



　　在装有搅拌器、滴液漏斗、蛇形冷凝管和温度计的干燥的四颈瓶中加入异氰酸酯单体、溶剂、催化剂，将聚醚多元醇和溶剂混合均匀后放入干燥的滴液漏斗中，在氮气保护下缓慢升温至一定温度反应数小时，测定NCO含量，直到NCO含量基本保持不变为止。



　　1．3分析测试



　　1．3．1预聚体异氰酸根含量的测定



　　采用二正丁胺溶液反滴定法测定异氰酸根的含量甲基丙烯酸酯聚合体良好的耐热性进一步促进了丙烯酸酯改性后聚合物耐热性的增加。



　　4结语



　　丙烯酸改性芳香族聚酯聚氨酯分散体的合成中，小分子的HO与DMPA的引入对高分子聚合物的断裂热裂解起加速作用。而有机锡催化剂与HO的共同作用使聚合物的热稳定性进一步下降。丙烯酸酯的共聚可以使聚合物的热稳定性得到明显改善。 (文章来源环球聚氨酯网)