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异氰酸酯胶粘剂因无甲醛释放，耐水性、耐老化性较强、对被粘接材料适应性强等许多优点，被人们接受和重视，已经成为当今工业中一种重要的粘接制剂。但异氰酸酯中 －ＮＣＯ 化学性质活泼，容易与水和带有活泼 Ｈ 的物质反应，缩短了异氰酸酯胶粘剂的贮存期，降低了粘接性[１]。一种有效方法是制备封闭型异氰酸酯胶粘剂。“封闭”就是用某种带有活泼 Ｈ 的物质和－ＮＣＯ 反应，然后在一定高温下再将 －ＮＣＯ 释放出来，重新与含活泼 Ｈ 的化合物发生反应[２]。本研究用封闭型异氰酸酯作为成膜树脂的交联固化剂制备了封闭型异氰酸酯胶粘剂，并以水为介质，具有低污染、不易燃烧等优点。
１ 实验部分
１﹒１ 主要试剂与仪器
聚乙二醇（ＰＥＧ），Ｍ＝２０００，分析纯，上海医药集团﹔甲苯 －２，４－ 二异氰酸酯（ＴＤＩ），工业级，中国医药集团﹔丙酮，分析纯﹔冰醋酸，分析纯，重庆化学试剂厂﹔丁二酮 （ＤＭＧ），分析纯﹔Ｎ －甲基二乙醇胺，工业级，重庆化工集团﹔超级恒温水槽，ＪＹ５０１ 型，上海跃进医疗器械厂﹔红外分光光度计，ＴＪ２７０－３０型，天津光学仪器厂﹔综合热分析仪，ＺＲＹ－２Ｐ型，上海精密科学仪器厂﹔远红外烘干箱，ＨＷ－３型，中国武汉大江电器仪表有限公司﹔电子万能实验机，ＣＭＴ－２５０３型，珠海三思计量仪器有限公司。
１﹒２ 主剂的制备[３]？
在装有回流冷凝管的四颈烧瓶中加入 ＰＥＧ 和部分丙酮溶剂，搅拌至 ＰＥＧ 完全溶解后，逐渐升温到６０℃左右，用滴液滤斗按大约 １︰３ 的摩尔比加入甲苯二异氰酸酯，２ｈ 滴完，保温反应 ３ｈ，制得初聚体。在４０℃以下温度，向初聚体内滴加 ５﹒０～６﹒０％的亲水扩链剂 Ｎ － 甲基二乙醇胺—丙酮溶液，５ｈ 滴完，并用丙酮调节粘度，滴完后升温到 ６０℃左右，保温反应 １ｈ，得到具有一定分子量的含叔胺的聚氨酯预聚体。预聚体在 ４０℃以下，向体系滴加一定量的 ５％冰醋酸溶液中和，高速搅拌 ３ｈ，调节体系的 ｐＨ 值为 ５～７，真空脱去丙酮，得到阳离子水性聚氨酯溶液。
１﹒３ 交联剂的制备
